QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留

被引:63
作者
卜明楠 [1 ,2 ]
石志红 [1 ]
康健 [2 ,3 ]
范春林 [2 ]
庞国芳 [2 ]
机构
[1] 河北大学化学与环境科学学院
[2] 中国检验检疫科学研究院
[3] 燕山大学环境与化学工程学院
关键词
QuEChERS; LC-MS/MS; 多残留; 兽药; 虾肉; 测定;
D O I
暂无
中图分类号
TS254.7 [水产制品的标准与检验]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
083204 ; 070302 ; 081704 ;
摘要
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。
引用
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