建立了液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中10种β-兴奋剂残留量的方法。样品经沉淀蛋白质,酸性水溶液提取,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化,LC/MS/MS方法测定。采用了Thermo Hypersil Gold(150×2.1 mm,5μm)色谱柱;5 mmol乙酸铵水溶液-甲醇流动相,梯度洗脱。方法线性相关系数r均大于0.999。克伦特罗检出限为1.68μg/kg,其余9种β-兴奋剂的检出限在0.146~0.203μg/kg之间;克伦特罗定量限为3.37μg/kg,其余9种β-兴奋剂的定量限在0.290~0.407μg/kg之间。3个添加水平下,10种β-兴奋剂平均回收率在91%127%之间。