超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对含有不同色素等干扰物的4种基质（韭菜、姜、番茄和苹果）中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法（SPE）和分散固相萃取法（QuEChERS）进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱（石墨化碳黑氨基柱）和NH2柱（氨基柱）,分散固相萃取的吸附剂为PSA（N-丙基乙二胺）和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5～100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%107%,71%110%和72%108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差（RSD）普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001～3,0.007～3,0.02～4,0.02～2μg/kg,定量下限分别为0.003～10,0.02～10,0.06～15,0.05～8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。