液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

被引:52
作者
徐远金
李永库
机构
[1] 广西大学糖业工程技术研究中心
关键词
固相萃取; 高效液相色谱-电喷雾质谱法; 有机磷农药; 蔬菜; 农药残留; 裂解规律;
D O I
暂无
中图分类号
TS255.7 [果蔬加工品标准与检验]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
摘要
建立了固相萃取/液相色谱-电喷雾质谱(SPE/HPLC-MSn)同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法,并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%(φ)甲酸乙腈-0.1%(φ)甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002~0.090μg/kg。样品的加标平均回收率为85%97%,相对标准偏差为3.1%5.2%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。
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