液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

建立了固相萃取/液相色谱-电喷雾质谱（SPE/HPLC-MSn）同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法,并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%（φ）甲酸乙腈-0.1%（φ）甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002～0.090μg/kg。样品的加标平均回收率为85%97%,相对标准偏差为3.1%5.2%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。