同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中丙酸睾酮残留量

被引:5
作者
田良良 [1 ,2 ]
林洪 [1 ]
曹立民 [1 ]
蔡友琼 [2 ]
王建华 [3 ]
黄冬梅 [2 ]
史永富 [2 ]
机构
[1] 中国海洋大学食品科学与工程学院
[2] 中国水产科学研究院东海水产研究所,农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)
[3] 山东出入境检验检疫局技术中心
关键词
青岛; 丙酸睾酮; 鱼虾; 高压液相色谱-串联质谱;
D O I
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2014.01.005
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TS254.7 [水产制品的标准与检验];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083204 [水产品加工及贮藏工程];
摘要
目的采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9989;方法定量限为0.5μg/kg。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,平均回收率为71.2%104.5%,相对标准偏差为2.26%5.65%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。
引用
收藏
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