凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的:建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法:羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA+TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NC I-MS)选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果:5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限(LOD)为0.1μg/kg,测定低限(LOQ)为0.3μg/kg。结论:该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。