超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

被引:20
作者
赵珊
郭巧珍
张晶
邵兵
机构
[1] 北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室
关键词
喹恶啉-2-羧酸; 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸; 超高压液相色谱-串联质谱法;
D O I
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2013.01.018
中图分类号
TS254.7 [水产制品的标准与检验]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083204 [水产品加工及贮藏工程];
摘要
目的建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下,经蛋白酶酶解,浓盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化、富集;以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经HSST3色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0.5μg/kg,在0.5~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%101.2%之间,相对标准偏差为1.4%5.5%。结论本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。
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