UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

被引：10

作者：

周建良 ^{[1
]}

周哲 ^{[2
]}

陈碧莲 ^{[1
]}

马临科 ^{[1
]}

机构：

[1] 浙江省食品药品检验研究院

[2] 赛默飞世尔科技(中国)有限公司

来源：

质谱学报 | 2016年 / 37卷 / 05期

关键词：

西地那非衍生物; 丙氧酚艾地那非; 线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS); 非法添加;

D O I：

暂无

中图分类号：

O657.63 [质谱分析]; TQ460.72 [];

学科分类号：

100704 ;

摘要：

基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段。

引用

页码：422 / 430

页数：9

共 13 条

[1]

前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用[J]. 孙晶,曹玲,冯有龙,谭力. 色谱. 2014(11)

[2] UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物 [J].