液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品（5.00g）经乙腈-甲酸（99+1）混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5～200μg·L-1,方法的测定下限（10S/N）在0.07～0.20μg·kg-1之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%119%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%12%之间。