水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法。采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18∶82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm。在50～1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素)。平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素)。精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出。