超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物

被引:7
作者
许晓辉 [1 ]
杨志敏 [1 ]
吴兴强 [2 ]
吴福祥 [1 ]
张文 [1 ]
冯翀 [1 ]
王小乔 [1 ]
机构
[1] 兰州市食品药品检验检测研究院
[2] 中国检验检疫科学研究院
关键词
中成药; 化学药物; 超高效液相色谱-串联质谱法; 违法添加; 筛查;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; R284 [中药化学];
学科分类号
070302 [分析化学]; 100804 [中药化学];
摘要
建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM)采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,49种化学药物的线性范围为0~60 ng/mL,相关系数(r2)为0.993 2~0.999 5,检出限为0.290~2.546 ng/g, 3个加标水平的回收率为86.4%~107%,相对标准偏差为0.80%~3.5%。采用该方法测定20批实际样品,共检出5批阳性样品,检出的药物为二甲双胍、苯乙双胍、格列苯脲、西地那非、他达拉非和西布曲明,含量分别为0.076 97、1.153、0.013 41、69 500、2 400、724.0 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于中成药中违法添加化学药物的快速筛查。
引用
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页数:6
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