基质固相分散萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的6种雌激素

被引:14
作者
赵昕 [1 ,2 ]
张占恩 [1 ,2 ]
张磊 [1 ,2 ]
彭淑香 [1 ,2 ]
成昊 [1 ,2 ]
机构
[1] 苏州科技学院环境科学与工程学院
[2] 苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室
关键词
雌激素; 污泥; 基质固相分散萃取; 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; X833 [土壤监测];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083001 [环境科学];
摘要
研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定污泥中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1~50μg·kg-1范围内具有良好线性(r2>0.992),检出限为0.12~0.25μg·kg-1。加标回收率为81.4%107.3%,相对标准偏差为1.8%9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08~24.3μg·kg-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。
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