目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器)。方法:对顶空气相实验条件进行了优化。样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量。结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2%-110.8%之间,变异系数在5.1%-8.0%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。结论:该方法简便、快速、灵敏度高。