超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEHC18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明:四种药物在2～500μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。本方法氯霉素在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%120%,相对标准偏差（RSD）均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。