分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取（QuEChERS）改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶(C18)共萃取净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多离子检测模式（MRM）定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数（R）均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%112.0%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。