ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法:清开灵系列制剂（胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批）经微波消解后采用ICP-MS测定,射频（RF）入射功率为1.3 k W,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5～2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 1）,检出限为0.005～0.502 ng·m L-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%110.7%,RSD为0.4%5.2%,仪器精密度RSD<3%,稳定性RSD<5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。