UPLC法快速测定婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2

目的:建立超高效液相色谱法快速测定婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2。方法:选用乙醇提取样品中的维生素D3和维生素D2,40℃超声提取3次,每次30 min,进样5μL分析;色谱条件:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.5%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,检测波长264 nm。结果:维生素D3线性范围为0.10～100.00μg·mL-1,相关系数为0.999 9,婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂3种样品中维生素D3的平均回收率（n=6）分别为96.40%、96.84%和93.59%;维生素D2线性范围为0.50～100.00μg·mL-1,相关系数为0.999 8,维生素D2片中维生素D2的平均回收率（n=6）为92.14%;分析周期均在5 min以内。采用本法对婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片4种维生素D复配保健食品和药品的测定含量分别为其标示量的89.20%、99.64%、90.59%和88.60%,且与传统方法（GB 5413.9-2010）测定结果在5%水平无显著差异（P>0.05）。结论:本法经方法学验证,适用于维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2的含量测定。