高分辨同位素稀释质谱法测定亚太区域比对茶叶样品中的农药残留

被引:6
作者
汤桦 [1 ]
陈大舟 [1 ]
冯洁 [2 ]
吴雪 [1 ]
孙正君 [1 ]
曾浩 [2 ]
机构
[1] 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
[2] 北京化工大学理学院
关键词
同位素稀释质谱法; 亚太区域比对; 茶叶; 农药残留;
D O I
10.14159/j.cnki.0441-3776.2010.10.011
中图分类号
TS272.7 [产品标准与检验];
学科分类号
090203 ;
摘要
以高准确度的同位素稀释质谱法(IDMS),用气相色谱-高分辨质谱联用仪测定了APMP-P15亚太区域比对茶叶样品中的4种农药残留,并对影响准确定量的标准品、前处理过程和样品测定条件进行了探讨和优化。采用经典的索氏提取法,正己烷/丙酮(体积比3∶7)混合溶剂作为提取液,70℃回流16h。通过凝胶渗透色谱净化和活性炭-中型氧化铝串联固相萃取净化相结合,可以除去大部分茶叶基体物质干扰;在分辨率为10000的质谱条件下,通过仔细选择定量离子和时间窗口,得到良好的峰形和信噪比,提高了检测结果的准确性和可靠性。茶叶中4种农药的回收率为99.3%~102.6%,检出限达到2.6~16.1μg/kg(干重),相对标准偏差为1.29%~2.57%,方法的相对扩展不确定度达到4.69%~5.79%(k=2)。通过亚太区域比对结果证明该方法是准确可靠的。
引用
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