超高效液相色谱-串联质谱测定淤泥4种氟喹诺酮类药物残留

被引:5
作者
符靖雯 [1 ]
吴育彬 [2 ]
刘惠茹 [2 ]
杨钦沾 [1 ]
机构
[1] 惠州市农产品质量安全监督检测中心
[2] 惠州学院化学与材料工程学院
关键词
超高效液相色谱-串联质谱; 测定; 淤泥; 氟喹诺酮类;
D O I
10.16778/j.cnki.1671-5934.2018.03.005
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; X832 [水质监测];
学科分类号
070302 ; 081704 ; 0804 ; 082803 ;
摘要
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以Agilent C18色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5 mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5 ng/mL100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.998,方法检出限为0.015~0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
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页码:25 / 28+36 +36
页数:5
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