液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量

采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1mL V(甲醇)∶V(0.2%甲酸)=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱-串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.4μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在0.5～100.0μg/L线性范围内,相关系数r2均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0～100μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%～92.3%之间,相对标准偏差为1.7%～11.7%。