高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中的硝苯地平

目的建立测定人血浆中硝苯地平的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用（HPLC-MS）的方法。方法液相分离采用DiamonsilC18分析柱,柱温:30℃,以甲醇-水（70∶30）为流动相,流速为1.2ml/min,进样量20μl;采用四极杆质谱检测器,大气压化学电离源（APCI）,雾化气（N2）压力为60p,干燥气（N2）流速为4.0L·min-1,干燥气（N2）温度为350℃,毛细管电压4KV,碎片电压为75V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测（SIM）模式下检测质荷比（m/z）为345.0（硝苯地平）和359.1（内标尼群地平）的准分子离子[M-H]-。结果血浆中无内源性物质干扰测定,每个样品的分析时间<8.5min;硝苯地平在1.25～160ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为96.0%99.5%,日内RSD<4.49%,日间RSD<10.03%。结论本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于硝苯地平的药代动力学研究。