高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物

用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃取 (SPE)柱净化。采用电喷雾电离 (ESI) ,正离子 ,选择反应监测 (SRM)模式检测。三离子原则 ,外标法定量。定量限 (LOQ) 5 -甲基吗啉 - 3-氨基 - 2 -唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基 - 2 -唑烷基酮 (AOZ)均为 0 .1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基 -乙内酰脲 (AHD)均为 0 .5ng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为 0 .0 5ng/g ,SEM、AHD均为 0 .1ng/g。在添加浓度 0 .5～ 10ng/g范围内 ,AMOZ回收率为 6 5 .4 %～91.3% ,SEM回收率为 6 2 .7%～ 94 .6 % ,AHD回收率为 6 3.9%～ 89.4 % ,AOZ回收率为 6 7.8%～ 90 .9%。相对标准偏差(RSD)均小于 4 .8%。