人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

目的:使用液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）技术,为氯拉扎尼（chlorazanil,I）、氯索隆（cicletanine,II）、西氯他宁（chlorxolone,III）、苄氢氯噻嗪（benzylhydrochlorothiazide,IV）、芬喹唑（fenquizone,V）和美替克仑（meticrane,VI）等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证。方法:将尿样用同等体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果:上述利尿剂I-VI的最低检测限（LOD）分别为1、0.1、0.01、1、2和10 ng/m L;线性范围（R2>0.99）分别为3～300 ng/m L、0.3～500 ng/m L、0.03～4000 ng/m L、3～1500 ng/m L、6～600 ng/m L和30～1600 ng/m L;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8%,日间变异系数均小于12%,检测的准确度在80%至120%之间;基质效应均在83%115%范围内。结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中。