熔融制样-X射线荧光光谱法测定锑矿石中主次成分

锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要。采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（m∶m=67∶33）在1050℃熔融制样,以0.20mL 60mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2O3、Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定。采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂-金合金坩埚的腐蚀问题。以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求。此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应。精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.1%9.7%之间。对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致。