超高压液相色谱-串联质谱法测定乳制品中性激素类兴奋剂多残留的研究

随着生活水平的提高,乳制品已是人们生活中不可缺少的一部分。乳制品中的性激素类兴奋剂残留的检测和判定,近年来已成为国内外广泛关注的一个热点。本研究在运用农业部标准方法的同时,对其样品前处理方法中存在的缺陷进行了改进,优化并选择了质谱分析的仪器条件,尤其是锥孔电压和碰撞能量的选择,建立了同时测定乳制品中7种性激素的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经过匀浆,乙腈和乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱,正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。采用BEHC18色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,7种性激素的方法检测限为0.2～0.4μg/kg,基质加标回收率为65～72%,相对标准偏差为12.5～24.2%。实际样品的分析表明,该法可实现对样品进行快速、灵敏、准确的定性定量分析,尤其适合于脂肪和蛋白含量较高的含乳制品。