高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素

被引:22
作者
钟冬莲
丁明
汤富彬
莫润宏
滕莹
沈丹玉
机构
[1] 中国林业科学研究院亚热带林业研究所,国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)
关键词
高效液相色谱-串联质谱法; 抗生素; 畜禽粪便;
D O I
10.13526/j.issn.1006-6144.2014.03.032
中图分类号
S859.84 [动物性食品中化学物残留]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090604 [动物药学];
摘要
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水(体积比6∶3∶1)溶液提取,OASIS HLB小柱净化后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm)进行分离,以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)模式定量分析。在优化的色谱条件下,四环素、土霉素和金霉素在0.05~1.0mg/L范围内具有良好的线性,其检出限分别为0.025、0.084、0.098mg/kg;样品回收率为80%103%。实验结果表明,该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度,可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。
引用
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