低场核磁共振在研究四氢呋喃水合物形成过程中的应用

目前关于含四氢呋喃(THF)水合物形成过程的研究多采用间接法,由于这些方法都不是直接测量反应物或生成物的量,其研究结果受实验环境、仪器精度以及计算误差的影响较大。为此,突破传统的检测技术手段,采用低场核磁共振技术研究了19%THF水溶液从室温开始到水合物形成过程中试样的T2时间(氢核横向弛豫时间)分布和核磁总信号量随温度的变化,以探讨THF水合物形成过程的特征。实验结果表明:T2分布和核磁总信号量均与温度有较好的相关性,说明THF水合物的生成与温度密切相关。根据核磁总信号的变化将THF水合物的整个生成过程划分为4个阶段:初始期、诱导期、加速生长期和稳定期:在诱导期阶段的物质组成具有随机性,有水合物簇出现,但这些水合物簇不稳定,随机的分解和长大,导致此阶段的核磁总信号有一定的波动。当经过诱导期后,水合物簇尺寸达到晶核临界尺寸,水合物开始大量生成。且随着水合物的生成,THF溶液逐渐消耗,生成速度逐渐变慢,直到达到稳定期。