采用纯铁作为锰铁合金的稀释剂,经高频加热熔融,离心浇铸成块状样品,建立了离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法分析锰铁中锰、硅、磷的方法。在陶瓷坩锅中插入石墨坩埚,避免了陶瓷坩锅材料污染测定组分,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应。试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀,相同熔融条件下的样品重复性良好,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差。Mn,Si,P的线性范围分别为70.47%84.28%,0.43%1.51%,0.15%0.34%。方法用于测定锰铁中Mn,Si,P时,相对标准偏差分别为0.17%,1.61%和3.64%,与化学法测定结果相比,具有较好的一致性,满足了常规分析要求。