同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留

被引：16

作者：

曹慧 ^{[1
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陈小珍 ^{[1
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朱岩 ^{[2
]}

李祖光 ^{[3
]}

汪丽娜 ^{[3
]}

张晓波 ^{[3
]}

机构：

[1] 浙江省质量检测科学研究院

[2] 浙江大学化学系

[3] 浙江工业大学化学工程与材料学院

来源：

质谱学报 | 2013年 / 34卷 / 04期

关键词：

同位素稀释; 固相萃取; 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS); 兽药; 残留;

D O I：

暂无

中图分类号：

O657.63 [质谱分析]; TS251.7 [产品标准与检验];

学科分类号：

070302 ; 081704 ; 083203 ;

摘要：

建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0μg/kg之间,定量限在2.0～6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。

引用

页码：202 / 214

页数：13

共 14 条

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