水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯

被引：18

作者：

阳兆鸿 ^{[1
]}

李华昌 ^{[2
]}

于力 ^{[2
]}

史烨弘 ^{[2
]}

机构：

[1] 桂林理工大学化学与生物工程学院

[2] 北京矿冶研究总院测试研究所

来源：

冶金分析 | 2015年 / 35卷 / 04期

关键词：

离子色谱法; 水蒸气蒸馏; 硫化矿石; 氟; 氯; 氧化剂;

D O I：

10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009435

中图分类号：

O657.7 [色谱分析]; P575 [矿物的鉴定及分析];

学科分类号：

070302 ; 081704 ; 070901 ;

摘要：

对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160180℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5mmol/L NaHCO3-2.7mmol/L Na2CO3混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.22.0mg/L、氯离子在0.55.0mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%98.0%、96.0%97.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%3.1%和1.2%4.0%。

引用

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共 13 条

[1] 水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯 [J].