LC-MS法测定人血浆中赖诺普利样品前处理方法改进

被引:6
作者
黄艳 [1 ]
吴月 [1 ]
郭晓烽 [1 ]
吴飞 [1 ]
丁黎 [1 ]
文爱东 [2 ]
杨林 [2 ]
机构
[1] 中国药科大学药物分析教研室
[2] 第四军医大学西京医院国家药品临床研究基地Ⅰ期临床试验研究室
关键词
赖诺普利; LC-MS; 药代动力学;
D O I
10.13664/j.cnki.pcr.2008.02.024
中图分类号
R96 [药理学];
学科分类号
100706 [药理学];
摘要
目的:改进人血浆中赖诺普利的LC-MS测定法。方法:通过对样品前处理方法的改进,减少样品对离子源的污染和血浆内源性物质对待测物色谱峰的干扰;通过对复溶样品所用溶液的pH值的调整,改善色谱峰形;通过提高色谱柱温度,提高传质速率,改善色谱峰形。色谱柱为SepaxGP-C18(2.1mm×150mm,5μm)柱,流动相为20mmol.L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(75∶25,v/v),内标为甲硝唑,检测仪器为Agilent1100LC-MSD,离子源为ESI,检测离子为m/z406.3(赖诺普利)、m/z172.1(内标),裂解电压为150V。结果:赖诺普利与内标的峰形良好,色谱图中杂峰较少,在2~300ng.mL-1浓度范围内赖诺普利与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,最低定量限为2ng.mL-1。本法提取回收率为91.6%96.4%,批内和批间的精密度均小于15%。结论:该方法灵敏度高,无杂质干扰,分析速度快,可以应用于临床血药浓度的测定和药代动力学研究。
引用
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