超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物

被引:12
作者
孙夏荣
史达
曹玉
张玲
机构
[1] 南京市食品药品监督检验院
关键词
非法添加; 糖皮质激素类化合物; 非甾体抗炎类化合物; 贴膏制剂; 抗风湿; 消肿止痒; 超高效液相色谱-串联质谱法;
D O I
暂无
中图分类号
R927.1 [药物检验]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 100705 [微生物与生化药学];
摘要
目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C18RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),正负离子扫描,动态多反应监测(DMRM)模式采集数据。结果:48个非法添加的化合物在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为70.3%~118.5%,RSD为3.8%~10.9%,各化学药物的检测下限在0.02~1.25 mg·kg-1,收集的20批次样品中,1批次检出氢化可的松和地塞米松,含量分别为1.5、0.8 mg·g-1,1批次检出双氯芬酸钠,含量为1.2 mg·g-1。结论:该方法操作简便,准确、快速,灵敏度高,适用于贴膏制剂中非法添加48个化合物的定性筛查和定量检测。
引用
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页码:502 / 513
页数:12
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