UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

被引:33
作者
詹淑玉 [1 ]
朱琦峰 [1 ]
徐宏祥 [2 ]
傅应华 [1 ]
机构
[1] 嘉兴学院医学院
[2] 嘉兴市食品药品检验检测院
关键词
UPLC-MS/MS; 化学药物; 中成药; 保健食品; 非法添加; 硫酸特布他林; 盐酸麻黄碱; 茶碱; 咖啡因; 多索茶碱; 盐酸克仑特罗; 盐酸妥洛特罗; 盐酸班布特罗; 盐酸芬氟拉明; 呋塞米; 吲达帕胺; 酚酞; 盐酸西布曲明; 盐酸N-单去甲基西布曲明; 盐酸N,N-双去甲基西布曲明;
D O I
暂无
中图分类号
R286.0 [药品鉴定];
学科分类号
1008 ;
摘要
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%45%A;3~5 min,45%55%A;5~7 min,55%70%A;7~9 min,70%80%A;9~10 min,80%90%A;10~11 min,90%33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。
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共 11 条
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Use of liquid chromatography–mass spectrometry and a hydrolytic technique for the detection and structure elucidation of a novel synthetic vardenafil designer drug added illegally to a “natural” herbal dietary supplement[J] . John C. Reepmeyer,Jeffrey T. Woodruff.Journal of Chromatography A . 2006 (1)