基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS）的妇可靖胶囊中多成分（没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A）的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15～1.50、0.80～8.00、1.50～15.00、0.04～0.40、0.015～0.150、0.10～1.00、0.004～0.040、0.004～0.040、0.02～0.20、0.01～0.10、0.04～0.40μg/m L线性关系良好（r≥0.999 5）;精密度、重复性及稳定性良好（RSD≤4%）;加样回收率在98%102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36～31.03μg/g、丹参素178.85～210.79μg/g、阿魏酸320.91～343.16μg/g、迷迭香酸2.84～3.09μg/g、丹酚酸B 3.55～4.25μg/g、木犀草素27.33～32.36μg/g、芹菜素1.89～2.13μg/g、芦荟大黄素0.47～0.60μg/g、大黄素3.17～3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99～2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51～8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。