口腔修复用聚醚醚酮复合材料的制备及其性能研究

目的： 使用硅烷偶联剂KH-570处理纳米SiO2粒子，在其表面接枝功能化的双键，引入有机高分子链，然后采用溶液共混法在纳米SiO2粒子的表面实现PEI的物理包覆。制得PEI-KH-570-NanoSiO2纳米粒子，采用FTIR、TGA对其进行表面结构的表征。经表面包覆的纳米SiO2粒子与PEEK进行复合后制备出PEI/Nano-SiO2/PEEK三元复合材料，测定不同纳米SiO2含量的复合材料的力学性能，分别与空白组和对照组进行比较。通过扫描电镜观察拉伸断面形貌以及纳米SiO2粒子在基体中的分散状态，探究纳米SiO2粒子增强增韧的机理，为PEEK成为一种可供临床选择的修复材料的开发和应用提供理论依据和参考。 材料和方法： 首先，硅烷偶联剂改性处理纳米SiO2粒子；然后将制得的硅烷化纳米SiO2粒子置于PEI的DMAc溶液中，通过范德华力和静电作用使PEI包覆于纳米SiO2粒子的表面，获得PEI-KH-570-NanoSiO2复合材料，对纳米SiO2、硅烷化的纳米SiO2以及PEI-KH-570-nanoSiO2进行FTIR和TGA表征。将纯PEEK挤出制备的试件记为空白组；添加5%未经过表面处理的纳米SiO2粒子制备出的复合材料记为对照组1；添加5%经硅烷偶联剂处理的纳米SiO2粒子制备出的复合材料记为对照组2；经PEI表面包覆处理后的纳米SiO2粒子分别以3%、5%、7%、10%的质量百分比与PEEK进行复合，制备试件，记为实验组。对三组试件进行拉伸性能和弯曲性能的测试；使用扫描电镜对复合材料的拉伸断口进行观察分析；将实验数据进行统计学分析；通过比较三组材料的力学性能，并结合相关文献，对偶联剂改性纳米SiO2以及包覆PEI的作用和纳米SiO2粒子增强增韧的机理进行分析和论述。 结果： 通过对FTIR峰值的分析和比较，证明纳米SiO2粒子表面成功接枝了KH-570大分子链，并且证实大分子物质PEI已包覆于纳米SiO2粒子的表面。此外，三种材料还进行了TGA表征，也证明改性后的纳米SiO2粒子表面有机物分子的存在；拉伸试验和弯曲试验的结果表明，纳米粒子的加入在一定程度上提高了PEEK基体的力学性能。在纳米SiO2粒子含量（5%含量）相同的条件下，实验组均高于对照组，经比较分析具有统计学意义（p﹤0.05）；在实验组中两组测试数值曲线均呈现先升高后降低的趋势，当纳米SiO2粒子含量为7%时，拉伸强度和弯曲强度达到最大值，分别比纯PEEK提高了15%、9%，与其他各实验组比较具有统计学意义（p﹤0.05）；拉伸模量、弯曲模量也有所提高，最大值较纯PEEK分别提高了24%、20%，与其他各实验组之间均具有统计学意义（p﹤0.05）；与此同时，扫描电镜观察试件拉伸断口，对照组1和对照组2中团聚粒子的数量较多体积较大；实验组中纳米SiO2粒子含量为5%和7%时，基体中纳米粒子分布较均匀，平均粒径在100nm左右，初步达到了纳米级的分散。 结论： 1.实验中硅烷偶联剂KH-570有效地对纳米SiO2进行了表面改性，并与纳米SiO2表面发生了化学反应，提高了纳米SiO2在DMAc溶液中的分散性。 2.实现了PEI对纳米SiO2粒子的表面包覆，制备的PEI-KH-570-NanoSiO2粒子与PEEK基体亲和力更强，在基体中的分散也更好。 3.初步制备了PEI-Nano-SiO2-PEEK三元复合材料，对照组和实验组中所制备的复合材料的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量都比纯PEEK有所提高。在实验组中当纳米SiO2粒子含量为7%时，复合材料表现出最优的力学性能。 4.通过纳米SiO2增强PEEK,使其强度得到较大提高，为其进一步应用于口腔修复提供了可能。