多孔羟基磷灰石制备工艺的研究

本文以制备多孔羟基磷灰石为目的,进行了以下方面的研究:使用浸渍法制各多孔羟基磷灰石,并通过对影响因素的研究改善多孔HA制品的多孔结构和性能;使用溶胶—凝胶法与有机泡沫相结合的工艺合成多孔羟基磷灰石,研究影响多孔HA制品的结构和性能的因素。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、热分析仪（TG-DTA,TG-DSC）和电子拉伸机等研究了不同工艺对多孔羟基磷灰石的影响和相结构的变化,并测量了孔隙率、孔径和抗压强度。 通过以Ca（NO3）2·4H2O和（NH4）2HPO4为反应物,用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体的工艺研究发现:最佳工艺参数为钙磷摩尔比为1.67,溶液pH值应大于12.4,烧结温度为900℃。温度影响粉体的结晶化程度,也是影响颗粒团聚的重要因素。经喷雾干燥处理后得到的HA晶粒比经900℃热处理之后得到的HA粉体,形态更规则,颗粒尺寸更小、分布更均匀。该工艺具有工艺简单、成本低的特点。 浸渍法工艺制备的多孔HA孔径在15～40μm之间,总孔隙率在65%～75%之间。测量和计算结果表明,样品开孔率和总孔隙率接近,孔属于贯通型。抗压强度在3.743MPa左右。料浆中HA粉体、粘结剂、分散剂和去离子水的质量比例为:50:5:3:42。在浸渍法工艺中,料浆的性质是一个重要影响因素。HA料浆加入粘结剂和分散剂后浸渍制备的多孔HA,孔的贯通性相对较好,制品强度也较高,坯体干燥烧结过程中收缩较小。在羟基磷灰石浆料中添加粘结剂,不仅有助于提高多孔体干燥后的强度,而且能防止多孔体在有机物排除过程中塌陷,从而保证了最终烧结体具有足够的机械强度。分散剂可提高料浆的稳定性,防止团聚,进而提高固相含量。 溶胶—凝胶和有机泡沫相结合的工艺制备的多孔HA孔径在100～150μm之间,孔隙率在60%～70%之间,强度在6.127MPa左右。原料配比为:HA粉体50g,有机单体丙烯酰胺（AM）4g,交联剂聚甲基丙烯酸胺（MBAM）0.5g,引发剂过硫酸铵（APS）0.1g,催化剂四甲基乙二胺（TEMED）0.1g,去离子水