超声强化超临界CO2萃取除虫菊酯的研究

从除虫菊花中提取的除虫菊酯是一种对人畜无害的理想生物杀虫剂，具有良好的市场前景。目前提取除虫菊酯主要有有机溶剂和超临界CO2萃取两种方法，由于超声可以有效地强化常规流体传质，因此，本文在传统方法的基础上，将超声引入到超临界CO2中，研究在超临界CO2中超声对除虫菊酯萃取过程的影响。 本文回顾了超临界流体萃取技术，特别是超临界CO2流体萃取技术的发展历史及国内外动态，总结和论述了超临界CO2流体萃取技术在植物有效成分提取中应用的优越性及存在的问题。 实验选择带超声波换能器的超临界流体萃取实验装置，研究了在超临界CO2流体中引入超声波对除虫菊酯组分（热敏性物质）的影响。结果表明，超声波作用不会引起除虫菊酯组分降解。 实验选用L16（4～4×2～3）正交表，以除虫菊酯浓度为考核指标，考察萃取压力、萃取温度、CO2流量、超声波及夹带剂（水）对萃取效率的影响。结果表明，与夹带剂强化作用相比，超声波对萃取的强化效果更显著；在实验范围内，当原料用夹带剂（0.5mL／g_花）浸渍，并施加超声场（20kHz，200W），萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃，CO2流量为2L.min-1时，可对除虫菊酯进行有效的萃取；各实验因素对萃取影响主次顺序为：萃取压力＞超声波＞萃取温度＞夹带剂＞CO2流量。 研究了超声波对除虫菊酯萃取传质过程的影响。结果表明，施加超声波可强化除虫菊酯萃取的内、外扩散过程，同等条件下，与无超声作用相比，超声辐照约可提高除虫菊酯萃取率16％，在达到相同萃取效果下，施加超声波可以降低萃取压力，减少溶剂用量；使用缩核模型对影响传质过程的因素进行了讨论，并初步定性地探讨了超声对超临界CO2萃取固体植物中有效成分传质速率的影响。 测定了有、无超声作用下除虫菊酯在超临界CO2流体中的平衡溶解度。结果表明，在萃取中施加超声波能克服植物母体对除虫菊酯的束缚作用，使颗粒内以结合态存在的除虫菊酯能有效地被溶解出来，从而提高了除虫菊酯的溶解度；分别采用Chrastil模型和改进Chrastil模型关联溶解度数据，结果表明，改进模型关联精度明显优于原模型；初步探讨了超声波对除虫菊酯萃取相平衡的影响。