栀子总环烯醚萜苷提取物的工艺及质量研究

栀子总环烯醚萜苷提取物是由中药栀子经过现代工艺提取得到的干燥的粉末状提取物,有效物质主要是总环烯醚萜昔类成分。本提取物是为制备鼻腔给药制剂而做的一个前期研究,用于治疗脑部疾病恢复期及后遗症期脑神经保护。本论文采用现代技术,对栀子鼻腔喷雾制剂中有效成分的提取制备工艺、提取物质量标准及初步稳定性进行了研究,并对提取物的指纹图谱进行了初步探索。 在工艺研究方面,结合工业化大生产的需要,分别就有效部位的提取工艺及大孔树脂精制纯化工艺进行了考察。整个研究过程中,以栀子总环烯醚萜苷的含量,栀子苷的含量,出膏率三个指标为评价指标,采用综合评分法,权重系数分别为总苷40%,栀子苷40%,出膏率20%。通过正交试验比较了水提、醇提及渗漉三种提取方法,通过单因素考察法确定了醇沉及大孔树脂精制有效部位的各种参数,确定最佳工艺为：药材加8倍量水,提取3次,0.5h/次,提取液浓缩至0.5g生药/ml,加乙醇至含醇量50%以上,回收乙醇并将药液浓缩至(1：1),以2BV/h的吸附速度上样(2.5g生药/g脂)D101大孔树脂柱(径高比1：3),以2BV/h的洗脱速度水洗脱至无色,再以50%以上浓度的乙醇以2BV/h速度洗脱,收集3BV洗脱液,回收乙醇,减压或喷雾干燥,得到提取物干膏。并进行了3批中试放大验证,结果表明工艺合理可行。 在质量标准研究方面,采用现代分析方法,对3批中试提取物的形状、薄层鉴别、水分、重金属砷盐、有机残留、微生物、含量测定等进行了系统研究,制定了该提取物较完善的质量标准。按照制剂提取物质量标准,对提取物进行了6个月室温留样和加速试验的稳定性考察,指标包括性状、鉴别、水分、微生物、含量测定等,三批样品的初步稳定性考察结果显示本提取物稳定性良好。 针对采用单一或少数几个指标成分进行质量控制,往往不能全面反映中药及制剂质量,本论文在指标成分含量测定的基础上,建立了全面反映其成分的指纹图谱,检测11批栀子提取物指纹图谱,运用数理统计的方法对指纹图谱进行相似度评价研究,从而更好的控制及评价其质量。