辣椒碱类化合物及辣椒碱单体的提取与纯化

本文研究了从辣椒精(辣椒碱类化合物含量为34.89％)中提取与纯化辣椒碱类化合物及辣椒碱单体的方法与工艺，包括溶剂法粗提辣椒碱类化合物、大孔吸附树脂法与结晶法精制辣椒碱类化合物、反相型高效液相制备色谱法从辣椒碱类化合物精品中制备辣椒碱单体。 在溶剂提取法粗提辣椒碱类化合物的优化实验中，考察了皂化、有机溶剂萃取、碳酸钠溶液反萃杂质、氢氧化钠溶液反萃辣椒碱类化合物的条件对辣椒碱类化合回收率与纯度的影响，得到提取辣椒碱类化合物粗品的最佳工艺条件：5％的氢氧化钠水溶液皂化辣椒精，皂化回收率为98.74％，辣椒碱类化合物纯度从34.89％提高到65.20％；皂化液调pH值至9.57，用乙醚萃取2次，乙醚相中辣椒碱类化合物回收率为98.75％，纯度为90.49％；乙醚相再用2％的氢氧化钠水溶液萃取3次，碱液中辣椒碱类化合物回收率为91.14％，纯度为94.52％；三步总回收率为88.87％。 在辣椒碱类化合物粗品的纯化实验中，采用大孔吸附树脂法与结晶法两种方法精制辣椒碱类化合物。在大孔吸附树脂法实验中，选用ADS-8聚苯乙烯型非极性树脂作为吸附材料，以单因素实验方法优化了五个影响因素：上样液浓度、吸附流速、上样液pH值、洗脱剂种类、洗脱流速。以上样量为指标，确定了最佳的吸附条件：吸附流速为1.91BV/h，上样液pH值为12.30；以辣椒碱类化合物的回收率与纯度为指标，确定了最佳的洗脱条件：20％酸性乙醇溶液洗脱残留辣椒碱类化合物和杂质，70％的乙醇洗脱剂洗脱被吸附的辣椒碱类化合物，洗脱流速为1.35BV/h，产品的回收率为69.41％，纯度为99.91％。在辣椒碱类化合物结晶实验中，考察了碱液pH值、结晶温度对辣椒碱类化合物纯度与回收率的影响，结果适宜的pH值为12.02～12.21之间，结晶温度为10℃，辣椒碱类化合物的纯度为98.73％，回收率为88.77％。两种方法都得到了较高纯度的辣椒碱类化合物精品，大孔吸附树脂法得到的产品的纯度稍优于结晶法，但回收率低于结晶法，且结晶法操作更简便。 在反相型高效液相制备色谱制备辣椒碱单体的实验中，以2根ODS柱(100mm×20mm id)为制备色谱柱，考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响，确定了适宜的工艺操作条件：流动相为甲醇/水(75/25，v/v)，进样浓度为180mg/ml，进样体积为2.08ml，流速为4.0ml/min。在该工艺条件下，得到的辣椒碱单体纯度为95.23％，回收率为93.27％，产率为4.38g/(L．h)，流动相消耗为0.087L/g。本方法操作简便，分离效率高，产品质量好，为辣椒碱单体的制备研究提供了一种较好的方法。 全文建立了辣椒碱类化合物及辣椒碱单体的HPLC分析方法。