陈皮中橙皮苷的提取纯化及残渣的综合利用研究

陈皮是我国传统的药食两用资源，富含精油、色素、黄酮等功能性成分。目前对于陈皮的开发利用，以单一提取陈皮精油或黄酮类物质为主，且提取后的残渣多被废弃，造成环境污染与资源浪费；同时，功能性成分的提取、纯化工艺也比较繁琐且效率不高，有待进一步的改进。针对以上问题，本文对陈皮条中橙皮苷的提取纯化方法以及提取后陈皮条的凉果制作工艺进行了研究，以提高陈皮资源的综合利用率，实现其药食兼用。主要研究内容包括： 首先研究了乙醇热回流法和动态亚临界水萃取法提取橙皮苷的工艺条件。通过单因素及正交实验对提取条件进行优化，得到有机溶剂最优提取条件为：乙醇浓度75%，料液比1:35（w/v），提取温度85℃，提取时间2.5h，在此条件下，橙皮苷的提取得率为3.31±0.07%。动态亚临界水技术萃取工艺条件为：50.0g陈皮条原料在温度150℃，压力6MPa，蒸馏水流速50mL/min条件下提取90min，橙皮苷提取得率为3.65%。 其次研究了橙皮苷的纯化工艺。利用粗提物中橙皮苷与杂质在乙醇与蒸馏水中的溶解性差异，建立了乙醇、蒸馏水搅拌洗涤纯化橙皮苷粗品的新工艺并确定了最佳工艺条件为：95%乙醇的用量为100mL/g（乙醇体积/橙皮苷粗品粉末质量），在200r/min的搅拌转速下洗涤20min，并在4℃下冷却静置4h，重复乙醇洗涤操作2次。然后采用相同的搅拌转速、洗涤时间及用量，用蒸馏水洗涤1次。纯化得到的橙皮苷产品纯度为94.1±1.1%，回收率为73.4±2.2%。此工艺较现有的大孔吸附树脂法、膜分离法、高速逆流法等橙皮苷纯化工艺操作简便且处理量大，其工业应用前景更广阔。 纯化后橙皮苷产品的鉴定：橙皮苷终产品的紫外光谱扫描谱图结果与标准品一致，两者均在210nm和284nm处有特征吸收峰；采用差示扫描量热技术测定出所制备橙皮苷产品的熔点为257.6℃，与文献报道基本一致；采用HPLC-MS分析技术(色谱柱：BEHC18；流动相：甲醇-0.1%甲酸(40:60, v/v))对试制橙皮苷产品和标准品进行了对比分析，证明两者在前述的色谱条件下保留时间一致，同为5.29min；其对应质谱分析结果表明，橙皮苷终产品的分子量为610.2，与文献报道的橙皮苷分子量一致，从而证实所分离纯化的成分为目标产物。 最后研究提取后的陈皮残渣制作凉果产品的工艺方法。最佳工艺条件为：填充剂琼脂质量浓度为0.5%。通过单因素与正交实验确定渗糖液最佳组成：白砂糖40%，柠檬酸0.8%，陈皮香精0.3%，食盐1.0%；渗糖条件：40℃下浸渍12h；通过密封包装及添加0.04%山梨酸钾，产品可保藏12个月。将自制产品与市售产品进行比较，制作产品相对于市售产品的L*值（亮度）和b*值（黄度）偏大，a*值（红度）偏小；硬度较小、弹性大；两者感官评分分别为93.5和94.4。