亚临界水萃取样品预处理技术及其在食品分析中的应用

食品安全问题是我国的一个热门话题。食品分析具有基体复杂,检测对象多样,被测组分含量低等特点。在食品安全监督场合还具有样品量大,需要快速检测的特点。因此食品安全快速检测技术已成为当前研究的热点,样品预处理是分析测试的重要步骤,研究快速简便绿色的样品预处理技术,是食品安全检测的重要内容。本文研究了亚临界水萃取技术应用于食品样品中食品添加剂及农药残留快速提取的条件,以肉制品中亚硝酸盐及果蔬中氨基甲酸酯类农药为目标检测物,确定了萃取的最优条件。本文的主要结果如下: (1)研究了亚临界水萃取食品中亚硝酸盐的效果,确定了亚临界水对肉制品中亚硝酸盐的最佳萃取条件为:0.5g样品,加入5mL硼砂饱和溶液和20mL去离子水,120℃条件下萃取15min。对模拟样品和实际样品的检测结果表明,亚临界水萃取的精密度和萃取效率都要好于国家标准方法(GB/T 5009.33-2003)。同时对亚硝酸盐的固体试剂包进行了初步研究,结果表明该试剂包具备可行性。 (2)研究了以灭多威为代表的氨基甲酸酯类农药的亚临界水萃取。通过单因素优化实验得到了最优萃取条件为:萃取温度为70℃,萃取时间5min,提取液的pH为8.0,提取液体积为5ml。与目前采用的手工振荡法相比,亚临界水萃取具有萃取效率高,精密度好和操作简单的优点。