硫磺熏蒸对怀牛膝饮片质量的相关性评价

目的：本研究从硫磺熏蒸工艺筛选、有效成分含量测定、指纹图谱建立,二氧化硫残留量、重金属含量以及农药残留等方面对硫磺熏蒸鲜牛膝以及不同产地的怀牛膝饮片进行质量评价,并探讨硫磺熏蒸后对怀牛膝药材成分的影响,以期对硫磺熏蒸鲜牛膝和不同产地怀牛膝饮片的有效成分含量作出客观的评价。 方法：1.通过HPLC法,以蜕皮甾酮为指标,筛选硫磺熏蒸鲜牛膝后的最佳炮制工艺条件;2.通过HPLC法,测定了硫磺熏蒸是否对齐墩果酸有影响；3.通过HPLC法,测定不同产地怀牛膝中有效成分蜕皮甾酮及齐墩果酸的含量；4.通过HPLC法建立不同产地怀牛膝饮片及最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片的指纹图谱；5.通过酸蒸馏碘滴定法,测定不同产地怀牛膝饮片及最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片中二氧化硫的残留量：6.通过石墨炉法及荧光法,测定不同产地怀牛膝饮片及最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片中重金属的含量；7.采用气相色谱技术,测定不同产地怀牛膝饮片及最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片中农药残留的含量。 结果：1.以蜕皮甾酮为指标,筛选了硫磺熏蒸怀牛膝后的最佳炮制工艺条件；2.测定了鲜怀牛膝经硫磺熏蒸后,对其成分齐墩果酸含量的影响；3.测定了不同产地的怀牛膝饮片中齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量,结果显示河南武陟产的怀牛膝中齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量较高；4.建立了不同产地怀牛膝饮片及最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片的指纹图谱；5.所购的九批怀牛膝饮片均是被硫磺熏蒸过的,二氧化硫平均含量为428.4μg/g,超过了国家食品药品监督管理局制订的中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准的400μg/g,这是不符合要求的,并且长期食用,还会引起肝、肾毒性；6.重金属农残含量测定试验中,硫磺熏蒸怀牛膝和没有熏蒸的怀牛膝都不同程度测出了重金属和农残,但是都是在国家规定范围内。 结论：通过有效成分含量测定、二氧化硫残留量和重金属农残含量测定,以及不同产地怀牛膝饮片和最佳工艺硫磺熏蒸鲜牛膝饮片指纹图谱的建立,为硫磺熏蒸怀牛膝筛选最佳炮制工艺,并为怀牛膝饮片的质量评价及安全使用提供了依据。