离子液体中电沉积锌钛合金的研究

离子液体具有溶解性好、节能、选择性高和对环境友好等特性,是一种新型绿色溶剂。因此,离子液体在金属的电化学沉积中有着非常重要的作用。 本文用尿素(Urea)和无水氯化锌(ZnCl2)合成了低共熔溶剂型离子液体,并对其结构进行了红外表征。测定了该离子液体的熔点、电导率及黏度。同时,研究了该离子液体熔点、电导率与成份的关系及电导率、黏度与温度的关系。研究结果表明：在Urea-ZnCl2离子液体中,当氯化锌摩尔分率(XZnC12)为0.25时,体系达最低熔点20℃。 在温度不变的情况下,当XZnC12<0.25时,随着xZnC12的增大,Urea-ZnCl2离子液体的电导率也随之增大；当XZnC12>0.25时,Urea-ZnCl2离子液体的电导率随着XZnC12的增加呈下降趋势；当XZnC12=0.25时,电导率最大。在组成一定的情况下,Urea-ZnCl2离子液体电导率随着温度的升高而升高,黏度随着温度的升高而降低。同一温度下,添加TiCl4后的离子液体电导率更大。此种离子液体的电导率和黏度随温度的变化均符合Arrhenius方程：式中,k0,η0为指前因子；Ek为电导活化能,Eη流动黏度活化能,kJ·mol-1;R为气体常数8.314 J·K-1·mol-1;T为温度,K。 实验测定了Urea-ZnCl2离子液体的电化学窗口,相对于Pt电极,它的阳极极限电位为1.2V,阴极极限电位-1.2V,因此,Urea-ZnCl2离子液体的电化学窗口为2.4V。 实验采用循环伏安法研究了Urea-ZnCl2离子液体中,电沉积Zn-Ti合金的过程,结果表明：电沉积沉积Zn-Ti合金的反应过程是准可逆过程。 在Urea-ZnCl2低共熔溶剂型离子液体中,研究锌钛合金的电沉积,设定单因子电解条件,研究基体材料、电流密度、槽电压、温度等对沉积层形貌以及电流效率等的影响,并通过XRD、SEM、EDS以及X-Ray荧光等检测手段对沉积层的形貌和成分进行分析,实验得出：槽电压、电流密度、温度较低时(1.3V、1.0mA.cm-2、60℃)所得合金沉积层颗粒细小、独立,但生产效率较低,相反的,槽电压、电流密度或温度较高时(1.8～2.0V.5.0mA·cm-2、80～90℃),颗粒尺寸较大,电沉积层表面形貌比较致密、均匀平整,附着力好,效果最佳；槽电压、温度过高时(2.2V、100℃),沉积层晶粒易结成大块,且结合力差。