加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地黄中苯并芘

目的:建立中药材地黄中苯并芘的加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QQQ-MS/MS）分析方法,并对10个地黄样品进行苯并芘残留测定。方法:以中性氧化铝为填料,乙腈为萃取剂,加速溶剂萃取法（ASE）对地黄样品进行提取和净化,提取液浓缩后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测模式（MRM）下测定,外标法定量。结果:苯并芘进样浓度在10～200 ng·mL-1范围内呈良好线性（相关系数0.991）,苯并芘在3个添加水平下（2、5和10μg·kg-1）回收率为82.0%96.5%,重复性RSD（n=6）为7.4%17.8%,方法精密度RSD（n=6）为5.7%,检出限（LOD）1 ng·kg-1,定量限（LOQ）2 ng·kg-1。结论:方法灵敏度满足国内外苯并芘限量要求,并可进行定性确证用于中药材致癌污染物苯并芘监测。