固相萃取-液相色谱串联质谱法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素类药物残留的研究

目的:建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素药物的痕量残留。方法:样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析。在多反应监测模式(MRM)下进行检测。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定量分析。结果:28种抗生素药物中盐酸林可霉素、盐酸克林霉素、氟罗沙星、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、环丙沙星、诺氟沙星、洛美沙星、依诺沙星、巴洛沙星、司帕沙星、甲磺酸培氟沙星、氧氟沙星、甲硝唑、替硝唑、4-差向四环素、土霉素、罗红霉素的检出限(LOD)为0.2μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.5μg·kg-1,在1.25～200ng·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99);磺胺、青霉素钠、青霉素V钾、盐酸四环素、盐酸多西环素、盐酸金霉素、4-差向金霉素的检出限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1,在1.25～200ng·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99)。研究选择1.0μg·kg-1,4.0μg·kg-1,20.0μg·kg-13个添加浓度水平进行加标回收试验,外标法定量,3个水平的平均回收率结果均令人满意。日内精密度小于8%(n=5),日间精密度小于10%(n=5),满足日常分析的需要。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测蜂蜜中多种抗生素类药物的痕量残留。