超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留

被引:30
作者
朱万燕
张欣
杨娟
徐文远
许美玲
机构
[1] 临沂出入境检验检疫局检验检疫技术中心
关键词
QuEChERS; 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱; 多类兽药残留; 猪肉; 筛查; 确证;
D O I
暂无
中图分类号
TS251.7 [产品标准与检验]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083203 [农产品加工及贮藏工程];
摘要
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理(5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,C18和NH2吸附剂净化),采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,33种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~100μg/kg,添加回收率为67.0%109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于15.1%。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
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页码:1002 / 1008
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