应用顶空-固相微萃取(HS-SPME)方法研究中国白酒大曲的挥发性成分。研究了样品萃取量、超声波萃取时间、以及不同萃取溶剂对微量挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为大曲粉用量0.2 g,用5 mL去离子溶解水,混匀,50℃超声振荡30 min,再用HS-SPME法进行检测。该方法从大曲中共检出112种微量挥发性成分,其中烷烃3种,硫化物3种,呋喃类化合物9种,醛类6种,酯类8种,酮类7种,醇类12种,芳香族化合物21种,吡嗪类化合物23种,酸类11种,酚类4种,其他杂环化合物5种。含量最高的化合物是异戊酸,其次是2-苯乙醇。