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高效液相色谱-串联质谱法测定香肠中硝基呋喃代谢物
被引:9
作者
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张静
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彭新然
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彭新然
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王向军
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黄海
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臧勇军
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臧勇军
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:
[1]
漯河医学高等专科学校
[2]
漯河出入境检验检疫局
[3]
双汇集团技术中心
来源
:
理化检验(化学分册)
|
2007年
/ 10期
关键词
:
高效液相色谱;
串联质谱;
代谢物;
硝基呋喃;
香肠;
D O I
:
暂无
中图分类号
:
TS251.7 [产品标准与检验];
学科分类号
:
083203
[农产品加工及贮藏工程]
;
摘要
:
高效液相色谱法与串联质谱联用法应用于香肠中硝基呋喃代谢物的测定。试样在稀盐酸溶液中同时加入一定量的衍生试剂邻硝基苯甲醛后,在37℃放置过夜使其中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物水解并衍生化。将此溶液的酸度调节至pH 7.0~7.5后,以3000 r.min-1的转速离心10 min,分出上层清液,用乙酸乙酯萃取。所得萃取液用作HPLC-MS/MS测定。在电喷雾正离子条件下,用多离子反应监测模式,以外标法对萃取液中对经衍生化后的各硝基呋喃代谢物进行定量。在0.5~10μg.kg-1范围内进行标准加入回收试验,4种硝基呋喃代谢物的回收率在77.3%90.7%之间,测定值的相对标准偏差小于9%。测得方法的检出限(S/N=3)为:0.10μg.kg-1对呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林的代谢物和0.20μg.kg-1对呋喃妥因代谢物。
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