HPLC-MS/MS法同时测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水（84∶16）溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1%氨水（5∶95）复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离（ESI-）,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在优化条件下,方法的线性范围为5.0～200μg/L,相关系数为0.998 8～0.999 3,检出限为0.10～0.18μg/kg。在5.0,20.0,100.0μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%101.6%,91.4%99.4%和90.3%105.0%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。