固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留

被引:11
作者
潘胜东 [1 ,2 ]
赵永纲 [1 ,2 ]
陈晓红 [1 ,2 ]
李小平 [1 ,2 ]
金米聪 [1 ,2 ]
机构
[1] 宁波市疾病预防控制中心 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室
[2] 宁波市疾病预防控制中心 宁波市毒物研究与控制重点实验室
关键词
固相萃取; 超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS); 硝基呋喃代谢物; 鸡蛋;
D O I
暂无
中图分类号
R155.5 [食品卫生与检验];
学科分类号
100403 ;
摘要
目的建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS III C18反相色谱柱(2.0 mm×150 mm i.d.,3.0μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25μg/kg25.0μg/kg(相当于0.5μg/L50.0μg/L)范围内呈现良好的线性(R2>0.999),检出限在0.04μg/kg0.05μg/kg范围,定量限在0.13μg/kg0.16μg/kg范围,当加标水平为0.25μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92%106%、93%107%和91%110%,相对标准偏差(RSD)为2.8%7.7%。结论本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证。
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